Сколько лет хранится уксусная кислота

Всем привет, с Вами как всегда Ольга, возможно Вам будет необходима информация для хранения продуктов и различных вещей и расскажу Вам о ГОСТ Р 55982-2014 Кислота уксусная для пищевой промышленности. Может быть какие-то детали могут отличаться, как это было именно с Вами. Внимание, всегда читайте инструкции тех вещей, что покупаете для уборки в доме или химии, которая помогает их хранить. Отвечаю на самые простые вопросы. Пишите свои вопросы/пожелания и секреты в комменты, совместными усилиями улучшим и дополним качество предоставляемого материала.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на уксусную кислоту, предназначенную для использования в пищевой промышленности (далее — уксусная кислота), получаемую из синтетической уксусной кислоты путем очистки ее и разбавления водой.

Уксусную кислоту, предназначенную для использования в качестве сырья при производстве столового уксуса и для промышленной переработки на предприятиях пищевой промышленности, вырабатывают массовой долей 20%, 30%, 70% и 80%. Уксусная кислота концентрацией 70% подлежит реализации в розничной торговле для пищевых целей.

Требования к показателям безопасности изложены в 4.1.4, требования к качеству продукта — в 4.1.2, 4.1.3, к маркировке — в 4.3, к упаковке — в 4.4.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

Используете ли Вы просроченные продукты для приготовления еды в домашних условиях?
Да, главное обработать если это мясные или просроченный кефир на блины.
32.43%
Нет, это очень опасно и не полезно.
27.7%
Если продукты имеют грибок или плесень, то выкидываем, если просрочка пару дней используем в пищу, можно и без термической или иной обработки.
39.86%
Проголосовало: 148

3.1 кислота уксусная синтетическая: Уксусная кислота, полученная методом карбонилирования из метанола и окиси углерода на родиевом катализаторе.

3.2 кислота уксусная для пищевой промышленности: Раствор уксусной кислоты, полученный из уксусной синтетической кислоты путем ее очистки и разбавления водой.

Acetic acid for the food industry. Specifications

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликеро-водочная продукция»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в годовом (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2001* Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 8.579-2002. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.008-76 Система стандартов безопасности труда. Биологическая безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Система вентиляционная. Общие требования

ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 481-80 Паронит и прокладки из него. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5445-79 Продукты коксования химические. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 5541-2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5632-72 Стали высоколегированные и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные. Марки и технические требования

ГОСТ 5717.2-2003 Банки стеклянные для консервов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9218-86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800х1200 мм. Технические условия

ГОСТ 10117.2-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размеры

ГОСТ 12082-82 Обрешетки дощатые для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия

ГОСТ 12290-89 Картон фильтровальный для пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 12301-2006 Коробки из картона, бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 14906-77 Фторопласт-4Д. Технические условия

ГОСТ 16337-77 Полиэтилен высокого давления. Технические условия

ГОСТ 16338-85 Полиэтилен низкого давления. Технические условия

ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 19814-74 Кислота уксусная синтетическая и регенерированная. Технические условия

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия

ГОСТ 22702-96 Ящики из гофрированного картона для бутылок с пищевыми жидкостями, поставляемыми на экспорт. Общие технические условия

ГОСТ 22831-77 Поддоны плоские деревянные массой брутто 3,2 т размером 1200х1600 и 1200х1800 мм. Технические условия

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 24634-81 Ящики деревянные для продукции, поставляемой для экспорта. Общие технические условия

ГОСТ 24831-81 Тара-оборудование. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы и основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25776-83 Продукция штучная и в потребительской таре. Упаковка групповая в термоусадочную пленку

ГОСТ 25951-83 Пленка полиэтиленовая термоусадочная. Технические условия

ГОСТ 26095-84 Ткани полиэфирные технические фильтровальные. Технические условия

ГОСТ 26155-84 Бочки из коррозионностойкой стали. Технические условия

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

ГОСТ 32129-2013 Бутылки стеклянные. Венчики горловин. Типы и размеры. Часть 1. Венчик типа КПМ-30

ГОСТ 32131-2013 Бутылки стеклянные для алкогольной и безалкогольной пищевой продукции. Общие технические условия

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 50962-96 Посуда и изделия хозяйственного назначения из пластмасс. Общие технические условия

ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 51214-98 Средства укупорочные. Общие положения по безопасности, маркировке и правилам приемки

ГОСТ Р 51477-99 Тара стеклянная для химических реактивов и особо чистых веществ. Технические условия

ГОСТ Р 51695-2000 Полиэтилентерефталат. Общие технические условия

ГОСТ Р 51760-2011 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-адсорбционный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 51958-2002 Средства укупорочные полимерные. Общие технические условия

ГОСТ Р 52620-2006 Тара транспортная полимерная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52898-2007 Бутылки стеклянные для пищевой уксусной кислоты и пищевых уксусов. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54463-2011 Тара из картона и комбинированных материалов для пищевой продукции. Технические условия

ГОСТ Р 54470-2011 Тара стеклянная для консервной пищевой продукции. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.579-2001* Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

Приказ по хранению хим.реактивов в кабинете химии составляется непосредственно руководителем образовательного учреждения. При составлении такого Приказа рекомендуется пользоваться положениями следующих документов: «Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения). Методические рекомендации. ПНД Ф 12.13.1-03» (утв. ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» 04.09.2003); Письмо Минобразования РФ от 12.07.2000 N 22-06-788 «О создании безопасных условий жизнедеятельности обучающихся в образовательных учреждениях»; «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений. Рекомендация. МИ 2600-2000» (утв. УНИИМ Госстандарта РФ 12.06.2000); «Государственная система обеспечения единства измерений, Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. ГОСТ 8.315-97» (введен Постановлением Госстандарта РФ от 10.11.1997 N 365).

Ниже приведены выдержки из ПНД Ф 12.13.1-03, касающиеся безопасного хранения хим. реактивов в кабинетах химии, лабораториях.

5. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОГО ХРАНЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

5.1 Общие положения.

5.1.1 Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях (складах) согласно разработанной в лаборатории схеме размещения реактивов.

5.1.2 При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения пожаро- и взрывоопасных веществ. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла или горючих газов. Запрещается также совместно хранить вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним огнетушащим средством.

5.1.3 Запрещается расфасовывать сыпучие вещества на складе.

5.1.4 Основным правилом при хранении и отборе реактивов является предохранение их от загрязнения.

5.1.5 На всех склянках с реактивами должны быть этикетки с указанием названия, квалификации и срока годности [13].

5.1.6 Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, плавиковую кислоту и щелочи хранят в бутылях из полиэтилена.

5.1.7 Реактивы, разлагающиеся или изменяющие свои свойства под действием света (например, диэтиловый эфир, пероксиды, соли серебра), хранят в склянках из темного или желтого стекла.

Читайте также:  Мондоро асти или мартини асти

5.1.8 Гигроскопические вещества и вещества, окисляющиеся при соприкосновении с воздухом, должны храниться в герметичной таре. Для герметизации пробок используют парафин.

5.1.9 Отработанные реактивы необходимо сливать в отдельные склянки для последующей переработки или передачи в организации, занимающихся утилизацией химических веществ. Сливать концентрированные кислоты, щелочи, ядовитые и горючие вещества в канализацию запрещается!

5.2 Хранение химических реактивов в лаборатории

5.2.1 В рабочих помещениях допускается хранить нелетучие, непожароопасные и малотоксичные твердые вещества и водные растворы, разбавленные кислоты и щелочи, в количествах, необходимых для анализов.

5.2.2 Концентрированные кислоты в объеме не более 2 дм3 хранятся в стеклянной посуде с притертыми стеклянными крышками или пластмассовыми пробками в эксикаторе или стеклянной емкости с крышкой в вытяжном шкафу. Для лучшей герметичности надевают резиновые колпачки.

5.2.3 Концентрированные растворы щелочей хранят в вытяжном шкафу, отдельно от кислот, в
полиэтиленовой таре. Вместе с щелочами хранится аммиак.

5.2.4 Хранение легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) допускается в толстостенных, снабженных герметичными пробками бутылях, вместимостью не более 1 дм3, особо опасные ЛВЖ — в объеме не более суточной потребности (Таблица 1). Бутыли с ЛВЖ помещают в специальные металлические ящики вдали от источников тепла и окислителей (хлоратов, нитратов, азотной кислоты, перекиси водорода, перманганатов).

5.2.5 Четыреххлористый углерод и хлороформ хранят в нижнем отделении вытяжного шкафа.

5.2.6 Склянки с концентрированным бромом хранят в коробке или полиэтиленовой банке с листовым асбестом в закрывающемся сейфе. Бромная вода хранится в склянках с колпачками, за неимением последних допускается хранение в эксикаторе с притертой крышкой в вытяжном шкафу.

5.2.7 Органические вещества с резким раздражающим запахом (пиридин, изоамиловый спирт и др.) хранятся в склянках, хорошо закрытых пробками с резиновыми колпачками.

5.2.8 Металлическая ртуть и другие ядовитые вещества (Приложение 3) хранятся в запирающихся шкафах (сейфах) в строгом соответствии с инструкциями по их хранению.

5.2.9 Едкие вещества (железо треххлористое, йод, триэтаноламин, валериановая, пропионовая и др. органические кислоты) хранятся в стеклянной посуде с притертыми пробками в металлическом ящике под вытяжным шкафом. Для лучшей герметичности на пробки надевают резиновые колпачки.

5.3 Правила хранения пожароопасных реактивов

К пожароопасным относятся огнеопасные, самовоспламеняющиеся (Приложение 4) и взрывоопасные (Приложение 5) вещества.

5.3.1 Запасы пожароопасных реактивов должны храниться в изолированных, хорошо вентилируемых помещениях вдали от отопительных приборов и прямых лучей солнца.

5.3.2 Помещения для хранения пожароопасных веществ должны быть оснащены противопожарными средствами: порошковыми огнетушителями, сухим песком, лопатами, ведрами, листовым асбестом, кошмой, суконными одеялами и рукавицами. Тушение пожара водой и воздушно-механической пеной недопустимо!

5.3.3 В местах хранения пожароопасных реактивов запрещено размещать посторонние предметы и мебель, загромождающие доступ к средствам пожаротушения.

5.3.4 Хранение пожароопасных веществ допускается в строго соответствующей таре, имеющей этикетки с точным наименованием вещества и надписью «Огнеопасно» («Взрывоопасно»).

5.3.5 Совместное хранение в одном помещении самовоспламеняющихся, огнеопасных и взрывоопасных веществ не допускается. При отсутствии отдельных помещений допускается хранение небольших количеств (10 — 15 г) вышеназванных веществ в одном помещении, но в отдельных, плотно закрывающихся железных шкафах.

5.3.6 Не разрешается также совместно хранить вещества, которые способны при своем взаимодействии вызывать образование пламени или выделять большое количество тепла. Так, щелочные металлы и белый фосфор нельзя хранить с элементарными бромом и йодом, сильные окислители (бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекиси) — с восстановителями (углем, серой, крахмалом, фосфором) и т.п.

[13] ГОСТ 3885-73. Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка.

Вещество Объем, дм 3 Вещество Объем, дм 3
Ацетон 0,5 Ксилол 5
Бензин 0,3 Сероуглерод 0,15
Бензол 0,5 Толуол 2,0
Бутанол 5,0 Уксусная кислота 5,0
Гексан 0,3 Циклогексан 5,0
Дихлоэтан 3,0 Этанол 2,0
Диэтиловый эфир 0,2 Этилацетат 1,0
Керосин 5,0
Характер токсичного действия Типичные вещества
1. Нервные (нейротропные) яды:
— возбуждающие кофеин, стрихнин, аммиак
— медиаторного действия никотин, атропин, фосфорорганические вещества
— прочие углеводороды, бензин, некоторые спирты жирного ряда, метиловый спирт, анилин, сероводород, тетраэтилсвинец, диоксан, фторацетат, трикрезилфосфат
2. Печеночные (гепатотропные) яды: хлорированные углеводороды: четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан; бромбензол, фосфор, селен
3. Кровяные яды:
— реагирующие с гемоглобином крови оксид углерода, нитрозо-, нитро-, аминосоединения ароматического ряда и их производные, бертолетова соль
— вызывающие разрушение эритроцитов (гемолиз) фенилгидразин, мышьяковый водород
— нарушающие костномозговое кроветворение бензол, толуол, ксилол, хлорэтиламины, свинец и его неорганические соединения
4. Ферментные яды: синильная кислота и ее соли, мышьяк и его соединения, соли ртути (II), фосфорорганические соединения (тиофос, метафос)
5. Раздражающие яды:
— поражающие преимущественно верхние дыхательные пути хлор, хлорпикрин, аммиак, диметилсульфат, туманы кислот, акролеин, сернистый газ
— поражающие преимущественно глубокие дыхательные пути оксиды азота, фосген, дифосген, ароматические углеводороды, силикатная пыль
— прижигающие и раздражающие кожу и слизистую оболочку минеральные и некоторые органические кислоты, едкие щелочи, ангидриды, хроматы, бихроматы, фенолы
6. Аллергены: нитрохлорбензолы, соединения никеля, производные пиридина, урсол, алкалоиды, нафтиламины
7. Канцерогены: каменноугольная смола, метилхолантрен, бензантрацены, аминосоединения, бензидин, хлорбензидин, нафтиламин, акридины, флоурены.
8. Мутагены: органические перекиси, этиленимины, хлорэтиламины, ионизирующая радиация
9. Эмбриотропные яды: талидомид

Огнеопасные легковоспламеняющиеся и горючие вещества — вещества, воспламеняющиеся от действия на них открытого огня или от нагревания, должны храниться в условиях, исключающих влияние высоких температур, а также контакт с самовоспламеняющимися реактивами.

  • Алюминон
  • Амилацетат, этилацетат
  • Ароматические соединения (бензол, толуол, ксилол)
  • Ацетальдегид
  • Ацетон
  • Гексан
  • Диоксан
  • Диметилглиоксим
  • Диметилсульфид
  • Калий надсернокислый
  • Камфора
  • Кислоты масляная, муравьиная, салициловая, уксусная
  • Кремний
  • Лигроин
  • Масла органические
  • Метилизобутилкетон, метилэтилкетон
  • Натрий гидросернокислый
  • Нафталин
  • Нитролаки, нитроэмали
  • Нитроцеллюлоза
  • Пиридин
  • Пиробензол
  • Селен
  • Сера
  • Сероуглерод
  • Скипидар
  • Спирты (этиловый, метиловый, бутиловый, амиловый и др.)
  • Стирол
  • Углеводороды (бензин, газолин, керосин и др.)
  • Уротропин
  • Фосфор красный
  • Эфиры (петролейный, диэтиловый, амиловый и др.)

Самовоспламеняющиеся вещества — вещества, способные самопроизвольно воспламеняться без действия на них открытого огня или нагревания. Взаимодействуя с воздухом, водой и горючими веществами они способны образовывать взрывчатые смеси, поэтому даже временно нельзя оставлять их на хранение вместе с другими реактивами.

  • Азотнокислые аммоний, барий, калий, натрий, кальций
  • Алюминиевая пудра
  • Аммониты
  • Бром
  • Калий, натрий, кальций металлические 1
  • Калий марганцовокислый
  • Кальция карбид
  • Кислоты азотная, серная, плавиковая, хлорсульфоновая
  • Магния порошок
  • Металлоорганические соединения
  • Оксиды кальция, хрома, серебра
  • Тетрил
  • Уголь древесный
  • Фосфор белый (желтый)
  • Фосфористые натрий, кальций
  • Хлораты калия, натрия, кальция, магния
  • Хлорная известь
  • Цинковая пыль

1 Щелочные металлы хранят под слоем обезвоженного керосина или масла без доступа воздуха в толстостенной, тщательно закупоренной таре и в металлических ящиках с плотно закрывающимися крышками, стенки и дно которых выложены асбестом.

Взрывоопасные вещества — вещества, способные разлагаться со взрывом от внешнего теплового или электрического источника, от удара, трения, детонации, контакта с другими веществами. Взрывоопасные вещества хранятся обособленно от других в изолированном отсеке помещения в исправной таре, специально предназначенной для этих целей.

Ниже приведены выдержки из ПНД Ф 12.13.1-03, касающиеся безопасного хранения хим. реактивов в кабинетах химии, лабораториях.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
уксусной кислоты в атмосферном воздухе

Дата введения — с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Н.П.Зиновьевой, М.А.Евстигнеевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±15%, при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации уксусной кислоты выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование уксусной кислоты из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию вещества проводят в испарителе прибора.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,01 мкг.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Весы аналитические ВЛА-200

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24101-2001. — Примечание .

Дозирующее диффузионно-динамическое устройство типа «Микрогаз»

________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. — Примечание .

Посуда стеклянная лабораторная

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С, цена деления 1 °С

3.2. Вспомогательные устройства

Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 80 мм и внутренним диаметром 2 мм

Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм

Стекловата или стекловолокно

Карбовакс 20 М 5% на инертоне AW зернением 0,160-0,200 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol» Чехия)

Кислота уксусная ледяная, х.ч.

Силохром II, фракция 0,5-0,15 мм, насадка для сорбционной трубки

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

— процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;

— выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Заполнение сорбционной трубки производят вручную 0,05 г Силохрома II. Концы трубки закрывают стекловатой и помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Хранят трубки в закрытых емкостях не более 2 недель.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.

Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная)

Прозрачная бесцветная жидкость

2. Массовая доля уксусной кислоты (СН3СООН), %, не менее

3. Температура кристаллизации, °C

4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более

11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более

12. Массовая доля ацетальдегида (СН3СНО), %, не более

13. Массовая доля уксусного ангидрида (СН3СО)2О, %, не более

Должна выдерживать испытание по п. 3.14

1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».

2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м 3 .

Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Читайте также:  Можно ли заморозить кефирное тесто

Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.

Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Температура кипения, °C. 118,1

Температура вспышки паров, °C. 38

Температура воспламенения, °C. 68

Температура самовоспламенения, °C. 454

Область воспламенения, объемная доля, %:

Температурные пределы воспламенения, °C:

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).

Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм 3 ).

3.2а. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют при 20 °C визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.

** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

3.2.2. Проведение анализа

25 см 3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески продукта, г;

V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ;

0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.

Массовая доля уксусной кислоты, %

Температура кристаллизации, ° С

Массовая доля уксусной кислоты, %

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.3. Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °C — 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 °C — 13 °C и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.

В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры.

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см 3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.

Остаток растворяют в 1 см 3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25 % и 15 см 3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см 3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см 3 ) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см 3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см 3 .

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалеcценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг SO 4 ,

для продукта чистый для анализа — 0,10 мг SO 4 .

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см 3 , прибавляют 3 см 3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см 3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см 3 раствора, содержащего 0,001 мг SO 4 , прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 , 3 см 3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см 3 и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг SO 4 ,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг SO 4

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см 3 с прибавлением 2 см 3 раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см 3 ).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг Сl,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Сl

и те же количества реактивов.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2′-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см 3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см 3 (ГОСТ 29169-91).

Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см 3 ).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ледяной и химически чистый — 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2′-дипиридиловым методом.

3.5 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоапетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см 3 ) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см 3 ) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см 3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг Pb,

для продукта химически чистый — 0,01 мг Pb,

для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Pb

и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

10,00 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см 3 дистиллированной воды, 20 см 3 раствора кислоты, 1 см 3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной — 0,0015 мг As,

для продукта химически чистый — 0,005 мг As,

для продукта чистый для анализа — 0,005 мг As

и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)

3.10.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с ( 1 /6K 2 Cr 2 О7) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20 %;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации с ( Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.2. Проведение анализа

10,00 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 , прибавляют 10 см 3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °C — 20 °C, прибавляют 1 см 3 раствора двухромово-кислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °C — 20 °C, прибавляют по 10 см 3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см 3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.10.3. Обработка результатов

Читайте также:  Сколько хранится открытая бутылка стеклянная с ессентуками

Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х2), в процентах вычисляют по формуле

где m — масса навески продукта, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;

V 1 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;

0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту

3.11.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5KMnO 4 ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16 %;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1 %;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.2. Проведение анализа

10 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 70 см 3 воды. К раствору добавляют 15 см 3 раствора серной кислоты, 50 см 3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см 3 раствора крахмала.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( X 3 ), в процентах, вычисляют по формуле

где m — масса навески продукта, г;

V 1 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;

V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;

0,00023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН3СНО)

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:

колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И

холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;

20,00 г (19,0 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см 3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.

Прибор для определения ацетальдегида (схема)

1 — колба перегонная; 2 — капилляры или пемза; 3 — воронка капельная; 4 — приемник

В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см 3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 % (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до pH 7.

Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см 3 ), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см 3 . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см 3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:

для продукта химически чистый ледяной — 0,2 мг,

для продукта химически чистый — 0,4 мг,

для продукта чистый для анализа — 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида

3.13.1. Реактивы, растворы и посуда

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15 — 20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;

кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида;

кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида;

кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (HClO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.13.2. Проведение анализа

25 см 3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03 %, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.

Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %, для определения берут 50 см 3 продукта, если массовая доля более 0,05 %, берут 5 см 3 или 10 см 3 продукта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида ( X 4 ) в процентах вычисляют по формуле

где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;

V 1 — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;

0,0102 — количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см 3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г;

1,0498 — плотность уксусной кислоты, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

10 см 3 продукта разбавляют 30 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.

4.1. Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 — основной, черт. 3 — дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).

4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( X 3 ), в процентах, вычисляют по формуле

Какой уксус лучше: синтетический или натуральный?

Натуральный уксус, который изготовлен из яблочного сидра, в несколько раз дороже, нежели синтетический.

Крепость натурального уксуса из яблочного сидра составляет 5%, а синтетического — обычно, 9%. Необходимо быть полностью уверенным в том, что куплен и вправду натуральный яблочный уксус, а не химический ароматизированный. Слишком частое потребление синтетического уксуса может привести к возникновению песка и камней в почках, язвенным заболеваниям двенадцатипёрстной кишки и желудка, а также к острым нефритам и нефрозам.

Также обратите внимание, что покупной яблочный уксус нельзя применять во время диеты. В таком случае, подойдёт лишь уксус, приготовленный своими руками из первосортных зеленоватых яблок.

Нюансы

Среди нюансов относительно уксуса следует выделить такие:

  • Мутный уксус подходит к употреблению, потому что с течением времени осадок опустится на дно.
  • При изготовлении необязательно добавлять дрожжи, можно обойтись и без них.
  • В банке уксус будет бродить дольше, чем в миске либо кастрюле. Это связано с небольшой площадью соприкосновения с воздухом.
  • Яблочный уксус — это забродивший сок. У сока и уксуса различается химический состав.
  • Срок годности яблочного уксуса составляет приблизительно два года. У различных видов оцта сроки хранения могут различаться. Если вы приобрели яблочный оцет в аптеке либо магазине, то срок годности можно посмотреть на упаковке.

Ниже будут приведены самый лучшие рецепты домашнего уксуса, приготовленного из яблок.

Приготовление уксуса из яблок в домашних условиях

Натуральный уксус в домашних условиях готовится из спелых плодов (в отличие от магазинного, основой для которого стают яблочные отходы: кожица, сердцевинки). Существует два главных метода изготовления: из яблочной мякоти либо из сока. Идеальнее всего для производства уксуса использовать сладкие яблоки.

В базу из кислых сортов яблок необходимо будет добавлять больше сахара. Плоды обязаны быть зрелыми, допускается, и даже рекомендуется, использование перезрелых фруктов. Также разрешено брать падалицу, но только тогда, когда на яблочках отсутствуют следы гниения.

Конкретно сахар является вторым обязательным компонентом оцта (хотя можно встретить и рецепты без применения сахара). Сахар-песок разрешено подменять мёдом. Вдобавок некоторые рецепты приготовления домашнего яблочного оцта включают добавление сухих или же живых дрожжей, чёрного хлеба либо ржаных сухарей.

Уксус выходит в итоге сбраживания сока из яблок.

После всецелого переброжения получившегося спирта, выходит уксусная кислота. Во время естественного брожения, на поверхности сусла появляется пенка либо пленочка, которая напоминает чайный гриб — уксусная матка. Она не снимается ни при каких обстоятельствах.

Готовить оцет лучше всего в трехлитровой стеклянной таре. Однако, разрешено использовать и стеклянные бутыли. Вдобавок горлышки бутылок легче заливать парафином, чтобы получившийся продукт можно было беречь максимально долго.

Оказывается, согласно ГОСТу 32097-2013, данный продукт подразделяется на 4 вида: винный, спиртовой, спиртовой ароматизированный и яблочный. Рекомендуемый срок годности (срок хранения), спиртового и спиртового ароматизированного уксуса — 1 год, а винного и яблочного — полгода (с консервантами — 12 месяцев). Относительно же срока годности, к сожалению, мне удалось найти лишь один источник, который утверждает, что натуральный товар может быть пригодным к употреблению не более, чем 60 месяцев, а синтетический — до 15 лет.

Давайте будем совместно делать уникальный материал еще лучше, и после его прочтения, просим Вас сделать репост в удобную для Вас соц. сеть.

Оцените статью
Правильное хранение продуктов и готовых блюд — самое важное для здоровья