Всем привет, с Вами как всегда Ольга, возможно Вам будет необходима информация для хранения продуктов и различных вещей и расскажу Вам о Уксусная кислота. Может быть какие-то детали могут отличаться, как это было именно с Вами. Внимание, всегда читайте инструкции тех вещей, что покупаете для уборки в доме или химии, которая помогает их хранить. Отвечаю на самые простые вопросы. Пишите свои вопросы/пожелания и секреты в комменты, совместными усилиями улучшим и дополним качество предоставляемого материала.
Существует несколько промышленных методов производства уксусной кислоты: каталитическое карбонилирование метанола моноксидом углерода в присутствии катализаторов; каталитическое окисление ацетальдегида в жидкой фазе в присутствии солей; жидкофазное окисление воздухом углеводородных фракций нефти; пиролиз древесины.
Также применяется биохимический метод производства пищевой уксусной кислоты, при котором используется способность некоторых микроорганизмов окислять этанол, т.е. уксуснокислое брожение. В качестве сырья используются этанолсодержащие жидкости (вино, забродившие соки), либо же просто водный раствор этилового спирта.
Физико-химические показатели уксусной кислоты ГОСТ 61-75:
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная) | Химически чистая (х. ч.) | Чистая для анализа (ч. д. а.) | |
| Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
| Массовая доля уксусной кислоты (СН3СООН), %, не менее | 99,8 | 99,5 | 99,5 |
| Температура кристаллизации, °C | 16,3 — 16,7 | Не нормируется | |
| Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
| Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
| Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | 0,00001 |
| Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,00003 | 0,00005 | 0,0001 |
| Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000015 | 0,00005 | 0,00005 |
| Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
| Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
| Массовая доля ацетальдегида (СН3СНО), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
| Массовая доля уксусного ангидрида (СН3СО)2О, %, не более | 0,03 | Не нормируется | |
| Проба на разбавление | Должна выдерживать испытание | ||
Примечание: Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
Требование безопасности.
Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности. Пары уксусной кислоты раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей. Порог восприятия запаха уксусной кислоты в воздухе находится в районе 0,4 мг/л. ПДК в атмосферном воздухе составляет 0,06 мг/м³, в воздухе рабочих помещений — 5 мг/м³.
Действие уксусной кислоты на биологические ткани зависит от степени ее разбавления водой. Опасными считаются растворы, в которых концентрация кислоты превышает 30 %. Концентрированная уксусная кислота способна вызывать химические ожоги, инициирующие развитие коагуляционных некрозов прилегающих тканей различной протяженности и глубины.
При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Токсикологические свойства уксусной кислоты не зависят от способа, которым она была получена. Смертельная доза составляет примерно 20 мл.
Последствиями приема концентрированной уксусной кислоты являются тяжелый ожог слизистой оболочки полости рта, глотки, пищевода и желудка; последствия всасывания уксусной эссенции — ацидоз, гемолиз, гемоглобинурия, нарушение свертываемости крови, сопровождающееся тяжелыми желудочно-кишечными кровотечениями. Характерно значительное сгущение крови из-за потери плазмы через обожженную слизистую оболочку, что может вызвать шок. К опасным осложнениям отравления уксусной эссенцией относятся острая почечная недостаточность и токсическая дистрофия печени.
При приеме уксусной кислоты внутрь следует выпить большое количество жидкости. Вызов рвоты является крайне опасным, так как вторичное прохождение кислоты по пищеводу усугубит ожог. Показано промывание желудка через зонд. Необходима немедленная госпитализация.
Упаковка, транспортировка и хранение.
Уксусную кислоту наливают в транспортную тару в виде оцинкованных металлических бочек или полимерных канистр, и в потребительскую тару в виде стеклянных баллонов с навинчивающейся крышкой или пробкой.
Транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным, водным транспортом, в соответствии с правилами перевозки огнеопасных грузов.
Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.
ООО “Компани “Плазма”® осуществляет поставки синтетических пищевых добавок со склада в Харькове в сроки и по доступным ценам, на выгодных для Вас условиях.
Физико-химические показатели уксусной кислоты ГОСТ 61-75:
Маркировка по ГОСТу
Любая тара, предназначенная для розлива уксуса, должна маркироваться в соответствии с техническим регламентом, принятыми в странах Таможенного союза. Это касается как небольших бутылок для розничной торговли, так и бочек, в которых уксусные растворы поставляются на промышленные предприятия. Среди прочего, на этикетке должны указываться:
- Дата изготовления продукции. Кроме этикетки, эти данные могут наноситься непосредственно на тару или на крышку (пробку).
- Сроки её годности с момента изготовления.
- Условия хранения. Для продуктов, качество которых может измениться после нарушения герметичности заводской упаковки, указывается также сроки хранения при вскрытии.
Несмотря на установленные стандарты, на прилавке можно встретить упаковки, на которых указываются сроки годности, значительно превышающие установленные нормами ГОСТа. К примеру, для яблочного уксуса маркировка может содержать такую информацию: «Срок годности не ограничен» с припиской «При соблюдении условий хранения». На упаковках других производителей можно встретить маркировку 3 или 4 года.
Уксус – широко распространённый пищевой продукт, используемый в кулинарии в качестве консерванта и приправы к различным блюдам. Он способен значительно продлевать срок хранения маринадов и солений. Но имеет ли сам уксус срок годности, и как правильно его хранить в домашних условиях?
Бальзамический
Один из вариантов виноградного уксуса, но изготавливаемый не из сброженных соков, а из специально выдержанного сусла. Высоко ценится в кулинарии, поскольку имеет богатый ароматический и вкусовой спектр. Как и другие виды натуральных уксусных растворов, он может храниться в заводской упаковке как минимум год.
Правила хранения пищевого продукта в домашних условиях
Несмотря на рекомендации официальных Госстандартов, опытные кулинары выработали свои правила хранения разных видов уксуса. К примеру:
- Продукцию из натуральных ингредиентов (винный, яблочный, рисовый) лучше хранить в затемнённых кухонных шкафах, без доступа света и с постоянной температурой. В этом случае меньше вероятность образования в бутылке осадка.
- Натуральная продукция не должна переохлаждаться, поэтому не нужно убирать винные или яблочные уксусы в холодильник. Синтетические столовые уксусы наоборот, профессионалы рекомендуют хранить в холодильном шкафу – так они дольше сохраняют свои свойства.
- Дата изготовления продукции. Кроме этикетки, эти данные могут наноситься непосредственно на тару или на крышку (пробку).
- Сроки её годности с момента изготовления.
- Условия хранения. Для продуктов, качество которых может измениться после нарушения герметичности заводской упаковки, указывается также сроки хранения при вскрытии.
Уксус представляет собой слабый раствор уксусной кислоты. Его получают двумя способами:
путем окисления разбавленного этилового спирта (6—10 %-ной концентрации) или этилового
спирта сухих виноматериалов — сброженных соков (виноградного, яблочного), окисленных при помощи чистых культур уксуснокислых бактерий (Bact. aceti, Mucoderma aceti);
разведением водой пищевой уксусной лесохимической кислоты-эссенции (ГОСТ 6968-76).
По виду сырья и содержанию уксусной кислоты вырабатывают следующие виды пищевого уксуса:
винный натуральный (ТУ 18-3-10-83) с массовой долей уксусной кислоты 4 и 6 %, яблочный натуральный (ТУ 18-3-9-83) с массовой долей уксусной кислоты 6 и 9 % и фруктовый 6 %-ный. Эти виды уксуса получают уксуснокислым сбраживанием плодовых (яблочный и фруктовый уксус) или ягодных (виноградный уксус) виноматериалов.
Уксусная эссенция представляет собой концентрированную уксусную лесохимическую пищевую кислоту высшего или 1-го сорта, полученную сухой перегонкой дерева.
Уксусная эссенция (ГОСТ 6968-76) — это прозрачная бесцветная жидкость без механических примесей и запаха гари или дегтя, которая после разбавления водой всоотношении 1:1 не должна мутнеть или опалесциро-вать в течение определенного времени (30 минут).
По содержанию уксусной кислоты уксусная эссенция для розничной торговли должна выпускаться концентрацией не более 81 %: 70+1 % или 80+1 %. Ее качество нормирует ГОСТ 6968-76.
Для розничной продажи уксус разливают в бутылки вместимостью от 0,25 до 1,0 л, которые укупоривают алюминиевыми колпачками с различными прокладками или кроненпробками, а пищевую уксусную эссенцию разливают в трехгранные специальные бутылки по 100, 150 или 200 г, укупоривают корковыми или полиэтиленовыми пробками, которые покрывают сургучной смолкой с оттиском заводской печати или закрывают полиэтиленовым колпачком.
Упаковывают бутылки с уксусом в транспортную тару: ящики деревянные, полиэтиленовые, металлические или проволочные. Масса одного грузового места — не более 23—25 кг. Допускается упаковка бутылок с уксусом в тару-оборудование (ГОСТ 24831-81). Бутылки с уксусной эссенцией упаковывают в ящики деревянные или картонные массой брутто не более 30 кг.
Транспортируют уксус всеми видами транспорта в соответствии с санитарными требованиями и правилами перевозки пищевых грузов.
Хранят уксус и уксусную эссенцию в транспортной таре в чистых, хорошо вентилируемых помещениях с относительной влажностью воздуха не более 80 %. Уксус винный, яблочный и пищевой хранят при температуре от 0 до 20°С (длительное хранение — при 3— 5°С) в затемненных помещениях, уксус столовый — при температуре от -2 до 30°С, а эссенцию — в прохладном месте. При соблюдении условий в зависимости от вида и содержания уксусной кислоты (крепости) установлены следующие гарантийные сроки хранения уксуса в бутылках:
со дня выработки: винного — 4 месяца, яблочного — 3, столового — 12 месяцев;
со дня розлива: пастеризованных пищевых спиртового 6 %-ного, спиртового 6 %-ного с добавлением лимонного настоя и фруктового 6 %-ного — 6 месяцев, спиртового 9- и 12 %-ного — 12; непастеризованных пищевых независимо от вида и крепости — 3 месяца.
Гарантийный срок хранения уксусной эссенции — 2 года со дня изготовления.
При приемке уксуса его качество оценивают по соответствующим ТУ и РСТ, а качество уксусной эссенции — по ГОСТ 6968-76. Этими же НТД определены правила отбора проб и методы испытаний.
Оценке качества подвергают только однородную партию.
Основной метод оценки качества — органолептический. При этом определяют внешний вид и наличие уксусных угриц, цвет, аромат (запах) и вкус уксуса, внешний вид и запах уксусной эссенции.
При определении вкуса уксус 6-, 9- и 12 %-ный предварительно разбавляют дистиллированной водой в соотношениях соответственно 1:1, 1:2 и 1:3. Запах уксусной эссенции определяют после ее предварительной нейтрализации щелочью и нагревания до кипения либо разбавления дистиллированной водой в соотношении 1:20.
Если при оценке качества уксуса получен неудовлетворительный результат хотя бы по одному показателю, то проводится повторное испытание на удвоенной выборке от той же партии и результат, считающийся окончательным, распространяется на всю партию. Если и при повторном испытании вновь получен неудовлетворительный результат хотя бы по одному показателю, вся партия бракуется и возвращается поставщику.
Хранят уксус и уксусную эссенцию в транспортной таре в чистых, хорошо вентилируемых помещениях с относительной влажностью воздуха не более 80 %. Уксус винный, яблочный и пищевой хранят при температуре от 0 до 20°С (длительное хранение — при 3— 5°С) в затемненных помещениях, уксус столовый — при температуре от -2 до 30°С, а эссенцию — в прохладном месте. При соблюдении условий в зависимости от вида и содержания уксусной кислоты (крепости) установлены следующие гарантийные сроки хранения уксуса в бутылках:
На сегодняшний день насчитывается до 4 тысяч разновидностей уксуса. Он используется как консервант, а также в кулинарных и бытовых целях. Разберемся, как и где хранить уксус, ведь он имеет определенные сроки хранения. А они зависят от вида и регламентации ГОСТами.
Сроки хранения разных видов уксуса
В действующих ГОСТах консервант классифицирован по разновидностям.
Хранение столового уксуса
В нем содержатся органические кислоты с 6% и 9 %. Его нужно перелить из пластиковой емкости в стеклянную с плотной крышкой, и держать в холоде и темноте. Если уксус уже открыли после магазина, то его желательно хранить при 6-20 градусах. С осадком такой уксус не хранится. Хранится 24 месяца.
Бальзамический
На этикетках бальзамического уксуса из виноградного сока сладких сортов ламбруско и треббьяно, обязательно стоит дата изготовления. Чем старше уксус, тем он качественней.
Обычно в закрытой таре он хранится до 12 лет. Вскрытые бутылки столько не хранятся. Но 3-5 лет можно будет пользоваться, если держать в непрозрачных закупоренных бутылках, в темном, прохладном месте. Вообще, регламента пользования таким уксусом нет.
Уксус в стеклянных бутылках хранится долго.
1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл. 1.
Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная)
Прозрачная бесцветная жидкость
2. Массовая доля уксусной кислоты (СН3СООН), %, не менее
3. Температура кристаллизации, °C
4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более
12. Массовая доля ацетальдегида (СН3СНО), %, не более
13. Массовая доля уксусного ангидрида (СН3СО)2О, %, не более
Должна выдерживать испытание по п. 3.14
1. Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
2. Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а. 1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) — 5 мг/м 3 .
Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.
Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.
2а.3. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.
Температура кипения, °C. 118,1
Температура вспышки паров, °C. 38
Температура воспламенения, °C. 68
Температура самовоспламенения, °C. 454
Область воспламенения, объемная доля, %:
Температурные пределы воспламенения, °C:
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).
2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм 3 ).
3.2а. Определение внешнего вида
Внешний вид определяют при 20 °C визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88** или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
3.2.2. Проведение анализа
25 см 3 дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусной кислоты ( X ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса навески продукта, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см 3 ;
0,006005 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение проводят по п. 3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.
Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2.
Массовая доля уксусной кислоты, %
Температура кристаллизации, ° С
Массовая доля уксусной кислоты, %
При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации «х. ч. ледяная», определение проводят по температуре кристаллизации.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.3. Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °C — 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 °C — 13 °C и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.
В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры.
3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см 3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.
Остаток растворяют в 1 см 3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25 % и 15 см 3 воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см 3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см 3 ) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см 3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см 3 .
Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалеcценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,05 мг SO 4 ,
для продукта чистый для анализа — 0,10 мг SO 4 .
Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см 3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см 3 , прибавляют 3 см 3 раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см 3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см 3 раствора, содержащего 0,001 мг SO 4 , прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 1 моль/дм 3 , 3 см 3 раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см 3 и перемешивают.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг SO 4 ,
для продукта чистый для анализа — 0,02 мг SO 4
и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см 3 с прибавлением 2 см 3 раствора азотной кислоты.
Масса навески продукта — 10,00 г (соответствует 9,5 см 3 ).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной и химически чистый — 0,01 мг Сl,
для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Сl
и те же количества реактивов.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2′-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см 3 раствора, полученного по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см 3 (ГОСТ 29169-91).
Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см 3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см 3 ).
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый ледяной и химически чистый — 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2′-дипиридиловым методом.
3.5 — 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоапетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.
При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см 3 ) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см 3 ) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см 3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной — 0,01 мг Pb,
для продукта химически чистый — 0,01 мг Pb,
для продукта чистый для анализа — 0,02 мг Pb
и те же количества реактивов.
Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
10,00 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см 3 дистиллированной воды, 20 см 3 раствора кислоты, 1 см 3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для продукта химически чистый ледяной — 0,0015 мг As,
для продукта химически чистый — 0,005 мг As,
для продукта чистый для анализа — 0,005 мг As
и те же количества реактивов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О)
3.10.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации с ( 1 /6K 2 Cr 2 О7) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20 %;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации с ( Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.2. Проведение анализа
10,00 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см 3 , прибавляют 10 см 3 серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °C — 20 °C, прибавляют 1 см 3 раствора двухромово-кислого калия и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см 3 дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °C — 20 °C, прибавляют по 10 см 3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см 3 дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (Х2), в процентах вычисляют по формуле
где m — масса навески продукта, г;
V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;
V 1 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,0008 — количество кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5KMnO 4 ) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16 %;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1 %;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (9,5 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см 3 , содержащую 70 см 3 воды. К раствору добавляют 15 см 3 раствора серной кислоты, 50 см 3 раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см 3 раствора крахмала.
Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту ( X 3 ), в процентах, вычисляют по формуле
где m — масса навески продукта, г;
V 1 — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;
V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,00023 — количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм 3 , г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (СН3СНО)
Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:
колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И
холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;
20,00 г (19,0 см 3 ) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см 3 (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.
Прибор для определения ацетальдегида (схема)
1 — колба перегонная; 2 — капилляры или пемза; 3 — воронка капельная; 4 — приемник
В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см 3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см 3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30 % (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до pH 7.
Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см 3 ), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см 3 . Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2 — 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см 3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:
для продукта химически чистый ледяной — 0,2 мг,
для продукта химически чистый — 0,4 мг,
для продукта чистый для анализа — 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида
3.13.1. Реактивы, растворы и посуда
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15 — 20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;
кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида;
кислота уксусная, х. ч. ледяная без ангидрида;
кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (HClO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;
пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.2. Проведение анализа
25 см 3 продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 , добавляют 10 см 3 раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.
Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03 %, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.
Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005 %, для определения берут 50 см 3 продукта, если массовая доля более 0,05 %, берут 5 см 3 или 10 см 3 продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю уксусного ангидрида ( X 4 ) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование в контрольном растворе, см 3 ;
V 1 — объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемого продукта, см 3 ;
0,0102 — количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см 3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г;
1,0498 — плотность уксусной кислоты, г/см 3 .
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
10 см 3 продукта разбавляют 30 см 3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.
4.1. Упаковка и маркировка — в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.
Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 — основной, черт. 3 — дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).
4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.
4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).
Температура самовоспламенения, °C. 454
Давайте будем совместно делать уникальный материал еще лучше, и после его прочтения, просим Вас сделать репост в удобную для Вас соц. сеть.