Всем привет, с Вами как всегда Ольга, возможно Вам будет необходима информация для хранения продуктов и различных вещей и расскажу Вам о Раствор уксусной кислоты 3% срок годности. Может быть какие-то детали могут отличаться, как это было именно с Вами. Внимание, всегда читайте инструкции тех вещей, что покупаете для уборки в доме или химии, которая помогает их хранить. Отвечаю на самые простые вопросы. Пишите свои вопросы/пожелания и секреты в комменты, совместными усилиями улучшим и дополним качество предоставляемого материала.
Уксус представляет собой слабый раствор уксусной кислоты. Его получают двумя способами:
путем окисления разбавленного этилового спирта (6—10 %-ной концентрации) или этилового
спирта сухих виноматериалов — сброженных соков (виноградного, яблочного), окисленных при помощи чистых культур уксуснокислых бактерий (Bact. aceti, Mucoderma aceti);
разведением водой пищевой уксусной лесохимической кислоты-эссенции (ГОСТ 6968-76).
По виду сырья и содержанию уксусной кислоты вырабатывают следующие виды пищевого уксуса:
винный натуральный (ТУ 18-3-10-83) с массовой долей уксусной кислоты 4 и 6 %, яблочный натуральный (ТУ 18-3-9-83) с массовой долей уксусной кислоты 6 и 9 % и фруктовый 6 %-ный. Эти виды уксуса получают уксуснокислым сбраживанием плодовых (яблочный и фруктовый уксус) или ягодных (виноградный уксус) виноматериалов.
Уксусная эссенция представляет собой концентрированную уксусную лесохимическую пищевую кислоту высшего или 1-го сорта, полученную сухой перегонкой дерева.
Уксусная эссенция (ГОСТ 6968-76) — это прозрачная бесцветная жидкость без механических примесей и запаха гари или дегтя, которая после разбавления водой всоотношении 1:1 не должна мутнеть или опалесциро-вать в течение определенного времени (30 минут).
По содержанию уксусной кислоты уксусная эссенция для розничной торговли должна выпускаться концентрацией не более 81 %: 70+1 % или 80+1 %. Ее качество нормирует ГОСТ 6968-76.
Для розничной продажи уксус разливают в бутылки вместимостью от 0,25 до 1,0 л, которые укупоривают алюминиевыми колпачками с различными прокладками или кроненпробками, а пищевую уксусную эссенцию разливают в трехгранные специальные бутылки по 100, 150 или 200 г, укупоривают корковыми или полиэтиленовыми пробками, которые покрывают сургучной смолкой с оттиском заводской печати или закрывают полиэтиленовым колпачком.
Упаковывают бутылки с уксусом в транспортную тару: ящики деревянные, полиэтиленовые, металлические или проволочные. Масса одного грузового места — не более 23—25 кг. Допускается упаковка бутылок с уксусом в тару-оборудование (ГОСТ 24831-81). Бутылки с уксусной эссенцией упаковывают в ящики деревянные или картонные массой брутто не более 30 кг.
Транспортируют уксус всеми видами транспорта в соответствии с санитарными требованиями и правилами перевозки пищевых грузов.
Хранят уксус и уксусную эссенцию в транспортной таре в чистых, хорошо вентилируемых помещениях с относительной влажностью воздуха не более 80 %. Уксус винный, яблочный и пищевой хранят при температуре от 0 до 20°С (длительное хранение — при 3— 5°С) в затемненных помещениях, уксус столовый — при температуре от -2 до 30°С, а эссенцию — в прохладном месте. При соблюдении условий в зависимости от вида и содержания уксусной кислоты (крепости) установлены следующие гарантийные сроки хранения уксуса в бутылках:
со дня выработки: винного — 4 месяца, яблочного — 3, столового — 12 месяцев;
со дня розлива: пастеризованных пищевых спиртового 6 %-ного, спиртового 6 %-ного с добавлением лимонного настоя и фруктового 6 %-ного — 6 месяцев, спиртового 9- и 12 %-ного — 12; непастеризованных пищевых независимо от вида и крепости — 3 месяца.
Гарантийный срок хранения уксусной эссенции — 2 года со дня изготовления.
При приемке уксуса его качество оценивают по соответствующим ТУ и РСТ, а качество уксусной эссенции — по ГОСТ 6968-76. Этими же НТД определены правила отбора проб и методы испытаний.
Оценке качества подвергают только однородную партию.
Основной метод оценки качества — органолептический. При этом определяют внешний вид и наличие уксусных угриц, цвет, аромат (запах) и вкус уксуса, внешний вид и запах уксусной эссенции.
При определении вкуса уксус 6-, 9- и 12 %-ный предварительно разбавляют дистиллированной водой в соотношениях соответственно 1:1, 1:2 и 1:3. Запах уксусной эссенции определяют после ее предварительной нейтрализации щелочью и нагревания до кипения либо разбавления дистиллированной водой в соотношении 1:20.
Если при оценке качества уксуса получен неудовлетворительный результат хотя бы по одному показателю, то проводится повторное испытание на удвоенной выборке от той же партии и результат, считающийся окончательным, распространяется на всю партию. Если и при повторном испытании вновь получен неудовлетворительный результат хотя бы по одному показателю, вся партия бракуется и возвращается поставщику.
Упаковывают бутылки с уксусом в транспортную тару: ящики деревянные, полиэтиленовые, металлические или проволочные. Масса одного грузового места — не более 23—25 кг. Допускается упаковка бутылок с уксусом в тару-оборудование (ГОСТ 24831-81). Бутылки с уксусной эссенцией упаковывают в ящики деревянные или картонные массой брутто не более 30 кг.
Хранение столового уксуса
В нем содержатся органические кислоты с 6% и 9 %. Его нужно перелить из пластиковой емкости в стеклянную с плотной крышкой, и держать в холоде и темноте. Если уксус уже открыли после магазина, то его желательно хранить при 6-20 градусах. С осадком такой уксус не хранится. Хранится 24 месяца.
Яблочный
Когда окисляются уксуснокислые бактерии в соке или в вине, получается такая разновидность консерванта. Хранить яблочный уксус можно полгода, если он с консервантами — 12 месяцев.
Только нужно следить, чтобы не появился осадок на дне тары. Обычно яблочный уксус домашнего приготовления хранят на полочках в помещениях при 6-15 градусов. Выше нежелательно. Магазинный может стоять при 5-30 градусах. Но тоже в темных местах.
Бальзамический
На этикетках бальзамического уксуса из виноградного сока сладких сортов ламбруско и треббьяно, обязательно стоит дата изготовления. Чем старше уксус, тем он качественней.
Обычно в закрытой таре он хранится до 12 лет. Вскрытые бутылки столько не хранятся. Но 3-5 лет можно будет пользоваться, если держать в непрозрачных закупоренных бутылках, в темном, прохладном месте. Вообще, регламента пользования таким уксусом нет.
Сроки хранения разных видов уксуса
В действующих ГОСТах консервант классифицирован по разновидностям.
Требования к хранению каждой разновидности разные.
Существует несколько промышленных методов производства уксусной кислоты: каталитическое карбонилирование метанола моноксидом углерода в присутствии катализаторов; каталитическое окисление ацетальдегида в жидкой фазе в присутствии солей; жидкофазное окисление воздухом углеводородных фракций нефти; пиролиз древесины.
Также применяется биохимический метод производства пищевой уксусной кислоты, при котором используется способность некоторых микроорганизмов окислять этанол, т.е. уксуснокислое брожение. В качестве сырья используются этанолсодержащие жидкости (вино, забродившие соки), либо же просто водный раствор этилового спирта.
Физико-химические показатели уксусной кислоты ГОСТ 61-75:
| Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистая ледяная (х. ч. ледяная) | Химически чистая (х. ч.) | Чистая для анализа (ч. д. а.) | |
| Внешний вид | Прозрачная бесцветная жидкость | ||
| Массовая доля уксусной кислоты (СН3СООН), %, не менее | 99,8 | 99,5 | 99,5 |
| Температура кристаллизации, °C | 16,3 — 16,7 | Не нормируется | |
| Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
| Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0002 |
| Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 | 0,00002 | 0,00001 |
| Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,00003 | 0,00005 | 0,0001 |
| Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000015 | 0,00005 | 0,00005 |
| Массовая доля веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О), %, не более | 0,003 | 0,003 | 0,005 |
| Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (НСООН), %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,005 |
| Массовая доля ацетальдегида (СН3СНО), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,003 |
| Массовая доля уксусного ангидрида (СН3СО)2О, %, не более | 0,03 | Не нормируется | |
| Проба на разбавление | Должна выдерживать испытание | ||
Примечание: Если массовая доля уксусного ангидрида не превышает 0,001 %, к квалификации реактива прибавляют слова «без ангидрида».
Требование безопасности.
Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности. Пары уксусной кислоты раздражают слизистые оболочки верхних дыхательных путей. Порог восприятия запаха уксусной кислоты в воздухе находится в районе 0,4 мг/л. ПДК в атмосферном воздухе составляет 0,06 мг/м³, в воздухе рабочих помещений — 5 мг/м³.
Действие уксусной кислоты на биологические ткани зависит от степени ее разбавления водой. Опасными считаются растворы, в которых концентрация кислоты превышает 30 %. Концентрированная уксусная кислота способна вызывать химические ожоги, инициирующие развитие коагуляционных некрозов прилегающих тканей различной протяженности и глубины.
При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.
Токсикологические свойства уксусной кислоты не зависят от способа, которым она была получена. Смертельная доза составляет примерно 20 мл.
Последствиями приема концентрированной уксусной кислоты являются тяжелый ожог слизистой оболочки полости рта, глотки, пищевода и желудка; последствия всасывания уксусной эссенции — ацидоз, гемолиз, гемоглобинурия, нарушение свертываемости крови, сопровождающееся тяжелыми желудочно-кишечными кровотечениями. Характерно значительное сгущение крови из-за потери плазмы через обожженную слизистую оболочку, что может вызвать шок. К опасным осложнениям отравления уксусной эссенцией относятся острая почечная недостаточность и токсическая дистрофия печени.
При приеме уксусной кислоты внутрь следует выпить большое количество жидкости. Вызов рвоты является крайне опасным, так как вторичное прохождение кислоты по пищеводу усугубит ожог. Показано промывание желудка через зонд. Необходима немедленная госпитализация.
Упаковка, транспортировка и хранение.
Уксусную кислоту наливают в транспортную тару в виде оцинкованных металлических бочек или полимерных канистр, и в потребительскую тару в виде стеклянных баллонов с навинчивающейся крышкой или пробкой.
Транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным, водным транспортом, в соответствии с правилами перевозки огнеопасных грузов.
Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.
ООО “Компани “Плазма”® осуществляет поставки синтетических пищевых добавок со склада в Харькове в сроки и по доступным ценам, на выгодных для Вас условиях.
Упаковка, транспортировка и хранение.
Уксусную кислоту наливают в транспортную тару в виде оцинкованных металлических бочек или полимерных канистр, и в потребительскую тару в виде стеклянных баллонов с навинчивающейся крышкой или пробкой.
Транспортируют в крытых транспортных средствах железнодорожным, автомобильным, водным транспортом, в соответствии с правилами перевозки огнеопасных грузов.
Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.
Гарантийный срок хранения продукта — один год со дня изготовления.
Уксус нужен не только как консервант для заготовок на зиму. Его используют для приготовления салатов, холодных закусок, маринования мяса и т. д. Нашла эта жидкость свое применение и во многих других сферах нашей жизни, включая удаление пятен ржавчины, чистку и дезинфекцию сантехники. Несмотря на то, что, практически, в каждом доме есть это средство, не все знают, где и как хранить уксус.
В чем хранить уксус
Любые виды этого продукта нежелательно хранить в пластиковой или металлической таре. Это связано с взаимодействием данных материалов с уксусной кислотой.
В результате окислительных реакций выделяется большое количество веществ, которые считаются токсичными и могут представлять угрозу для здоровья человека. Поэтому длительное хранение уксуса возможно только в стеклянной, герметично закрытой таре.
Хранение винного уксуса
Чтобы продукт не «забродил», хранение винного уксуса должно происходить при пониженной температуре. Температура +25°С и выше приводит к брожению.
Винные пары – довольно летучее вещество. Поэтому тару нужно плотно закрывать.
В условиях комнатной температуры срок хранения винного продукта – до 1 года.
Где хранить
- Хранить уксус рекомендуется в темных, прохладных кладовых или шкафах, расположенных далеко от источников тепла.
- На подоконнике или столе под воздействием солнечного света этот продукт в скором времени начнет бродить. Образование осадка в столовом уксусе – признак того, что он испорчен, хранить его дальше нет смысла.
- Если случайно употребить этот продукт в большом количестве, это может привести к трагическим последствиям. Поэтому важным правилом его хранения считаетсянедоступность для детей.
- Срок хранения уксуса в условиях комнатной температуры – 12 месяцев со дня изготовления.
Уксус нужен не только как консервант для заготовок на зиму. Его используют для приготовления салатов, холодных закусок, маринования мяса и т. д. Нашла эта жидкость свое применение и во многих других сферах нашей жизни, включая удаление пятен ржавчины, чистку и дезинфекцию сантехники. Несмотря на то, что, практически, в каждом доме есть это средство, не все знают, где и как хранить уксус.
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, донных отложений, илов и отходов производства и потребления для определения в них нитритного азота фотометрическим методом с реактивом Грисса.
Диапазон определяемых содержаний от 0,037 до 0,56 мг/кг.
Если массовая доля нитритного азота в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление вытяжки таким образом, чтобы массовая доля нитритного азота соответствовала регламентированному диапазону.
Определению нитритного азота мешают железо (III), ртуть ( II ), сурьма (III), висмут, свинец. Влияние этих металлов устраняется в ходе анализа переводом в осадок в виде гидроксидов при доведении рН водной вытяжки до 7 с последующим фильтрованием через фильтр «синяя лента». Устранению мешающего влияния указанных металлов способствует также соответствующее разбавление вытяжки.
Определению нитритного азота может мешать медь (II), занижая результаты вследствие каталитического ускорения разложения диазотированной сульфаниловой кислоты. В этих случаях мешающее влияние устраняется разбавлением водной вытяжки.
Определение основано на способности нитрит-ионов диазотировать сульфаниловую кислоту с образованием красно-фиолетового красителя диазосоединения с α-нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитрит-ионов. Протекание реакции в значительной степени зависит от рН среды.
Оптическую плотность раствора измеряют при λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости
Показатель точности * (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
* Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
3.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование
— Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий измерить оптическую плотность при λ = 520 — 540 нм.
— Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 мм.
— Весы лабораторные аналитические общего назначения по ГОСТ 24104-2001.
— Весы технические лабораторные с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.
— Стандартный образец состава раствора нитрит-ионов с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.
— Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
— Капроновые сита с диаметром отверстий 0,25 мм.
— Фарфоровые ступки с пестиками по ГОСТ 9147-80.
— Колбы мерные, наливные 2-100-2; 2-250-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
— Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1; 2; 5; 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.
— Пипетки с одной отметкой вместимостью 5, 10 см 3 по ГОСТ 29169-91.
— Мензурки или цилиндры 1(3)-25; 1(3)-100; 1(3)-500; 1(3)-1000 по ГОСТ 1770-74.
— Колбы конические типа Кн-2-100 ХС; Кн-2-250 ХС; Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
— Стаканы химические Н-1-250 ТХС; В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
— Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
— Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8; СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
3.3 Реактивы и материалы
— α-нафтиламин (1 — нафтиламин) гидрохлорид по ТУ 6-09-07-661-76.
— α-нафтиламин (1 — нафтиламин).
— Аммоний щавелевокислый 1 — водный по ГОСТ 5712-78.
— Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
— Калия гидроокись по ГОСТ 4363-80.
— Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.
— Марганец сернокислый, 5 — водный по ГОСТ 4523-77.
— Натрий уксуснокислый, 3 — водный по ГОСТ 199-78.
— Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-86.
— Вода бидистиллированная по ТУ-6-09-2502-77-02.
— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.
— Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» и «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.
Относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C.
Атмосферное давление (84 — 106) кПа.
Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
Напряжение в сети (220 ± 22) В.
Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»; ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 «Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоёмов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений», ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения», 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
При отборе проб составляется акт отбора проб по утвержденной форме, в которой указывается:
— должность, фамилия отбирающего пробы, дата;
8.1 Подготовка прибора
Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
8.2 Приготовление вспомогательных растворов
8.2.1 Приготовление дистиллированной воды, не содержащей нитритов
а) 1 дм 3 дистиллированной воды подкисляют 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3), добавляют 50 см 3 бромной воды и кипятят (желательно с обратным холодильником) в течение 1 часа до полного удаления брома.
б) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и 0,2 см 3 48 % раствора сульфата марганца. Добавляют 1 — 3 см 3 перманганата калия до появления розовой постоянной окраски. Через 15 минут раствор обесцвечивают, прибавляя по капле 0,09 % раствор моногидрата оксалата аммония.
в) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 один кристалл перманганата калия и один кристалл едкой щелочи (NaOH или КОН) и проводят повторную дистилляцию.
8.2.2 Приготовление бромной воды (насыщенного водного раствора брома)
Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капле на дне склянки (работу проводят в вытяжном шкафу). Реактив хранят в склянке темного стекла в вытяжном шкафу.
Срок хранения не ограничен. Перед употреблением жидкость встряхивают и после отстаивания используют прозрачный слой.
8.2.3 Приготовление раствора серной кислоты (1:3)
Смешивают один объем серной кислоты, ρ = 1,84 с тремя объемами дистиллированной воды, приливая кислоту к воде.
8.2.4 Приготовление 48 % раствора сернокислого марганца
Навеску 48 г соли марганца сернокислого растворяют в 52 см 3 дистиллированной воды.
Хранится до внешних изменений.
8.2.5 Приготовление 0,04 % раствора калия марганцевокислого
Навеску 0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.
8.2.6 Приготовление 0,09 % раствора аммония щавелевокислого
Навеску 0,9 г моногидрата оксалата аммония (NH 4 )2C 2 О4 H 2 О растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.
8.2.7 Раствор сульфаниловой кислоты
Растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты в 750 см 3 горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 см 3 ледяной уксусной кислоты.
8.2.8 α-нафтиламин, раствор
Смешивают 0,600 г гидрохлорида α-нафтиламина с 1 см 3 концентрированной соляной кислоты (или 0,480 г основания α-нафтиламина смешивают с 1,4 см 3 концентрированной соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .
Растворяют 1,2 г α-нафтиламина в дистиллированной воде, прибавляют 50 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 200 см 3 .
При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой.
Растворы хранится 2 — 3 месяца.
8.2.9 Приготовление 10 % раствора реактива Грисса
10 г готового реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 3 12 % раствора уксусной кислоты.
Раствор хранят в темной склянке, в течение недели.
8.2.10 Приготовление 12 % раствора уксусной кислоты
25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .
8.2.11. Приготовление 1 % раствора натрия гидроксида
1 г натрия гидроксида разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .
Срок хранения 6 месяцев в полиэтиленовой посуде.
8.2.12. Приготовление 1 % раствора соляной кислоты
2,2 см 3 концентрированной соляной кислоты довести до 100 см 3 дистиллированной водой
8.3 Приготовление градуировочных растворов нитрит-ионов
8.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора нитрит-ионов концентрации 0,1 мг/см 3
Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см 3 раствора должно содержаться 0,1 мг нитрит-ионов.
Приготовление из соли:
0,1500 г азотистокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе на 1000 см 3 и доводят до метки. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг нитрит-иона.
Приготовленный раствор консервируют 1 см 3 хлороформа, хранят в банке из темного стекла в холодном месте. Раствор устойчив в течение месяца.
8.3.2 Приготовление градуировочного рабочего раствора I концентрации 0,01 мг/см 3
Раствор готовят в день проведения анализа соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-иона.
8.3.3 Приготовление градуировочного рабочего раствора II концентрации 0,001 мг/см 3
Раствор готовят в день проведения анализа соответствующим разбавлением градуировочного рабочего раствора I дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,001 мг нитрит-иона.
8.4 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией нитрит-ионов 0,02 — 0,3 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.
Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки
Массовая концентрация нитрит-ионов в градуировочных растворах, мг/дм 3
Аликвотная часть градуировочного раствора с концентрацией 0,001 мг/см 3 , помещаемая в колбу вместимостью 50 см 3 , см 3
В каждую колбу добавляют дистиллированной воды, не содержащей нитрит-ионов, примерно до 40 см 3 , прибавляют по 2 см 3 реактива Грисса и снова тщательно перемешивают.
При отсутствии готового реактива Грисса в каждую колбу прибавляют 1,0 см 3 сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 минут, затем приливают 1,0 см 3 α-нафтиламина и 1,0 см 3 ацетата натрия (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если α-нафтиламин готовят с добавлением соляной кислоты).
Доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.
Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.
Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.
8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий основных реактивов, после поверки или ремонта приборов, но не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
где X — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки, мг/дм 3 ;
С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки, мг/дм 3 ;
s R л — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутри-лабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s Rл = 0,84 s R,, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения σR приведены в таблице 1.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
9.1 Подготовка фарфоровых чашек
Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Рвозд.сух. — масса воздушно-сухой навески, г;
Рсух. — масса абсолютно сухой навески, г.
При выполнении условия: |gmax — gmin| £ 12 % вычисляют gcp:
Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:
Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:
где К — коэффициент пересчета (формула 4).
Нитрит-ионы вследствие их растворимости в воде извлекают из пробы водной вытяжкой.
10 — 100 г воздушно-сухой пробы помещают в колбу или склянку, приливают 5-кратное количество дистиллированной воды, взбалтывают 3 минуты и отфильтровывают через сухой плотный фильтр (синяя лента). Одновременно берут навеску для определения влажности пробы.
Если вытяжка получается мутной, ее готовят заново с добавлением гипса для коагуляции суспензии (5 г гипса на 100 г пробы).
Анализируемую водную вытяжку почвы нейтрализуют до рН 7 по индикаторной бумаге, используя 1 % раствор гидроксида натрия или 1 % раствор соляной кислоты. При появлении осадка или мути, образованной гидроксидами металлов, раствор фильтруют через фильтр синяя лента. При расчете результатов определений следует учесть это разбавление
Берут 40 см 3 прозрачного и бесцветного фильтрата (или меньший объем), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . В отобранном объеме должно содержаться не более 15 мкг нитрит-иона. В колбу приливают 2 см 3 реактива Грисса.
При отсутствии готового реактива Грисса в колбу добавляют 1,0 см сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 минут, затем добавляют 1,0 см 3 α-нафтиламина и 1,0 см 3 ацетата натрия (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если α-нафтиламин готовят с добавлением соляной кислоты).
Доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны λ = 520 — 540 нм, в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм относительно холостой пробы.
При анализе проб выполняют не менее двух параллельных определений.
С — концентрация нитрит-ионов в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;
V 1 — общий объем вытяжки, см 3 ;
V 2 — объем аликвотной части, взятый для анализа, см 3 ;
V 3 — вместимость мерной колбы, 50 см 3 ;
К — коэффициент влажности, рассчитывается по формуле (4);
n — коэффициент разведения;
0,304 — коэффициент пересчета нитрит-ионов на нитритный азот.
Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Δ, Р = 0,95,
где Δ — показатель точности методики.
Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 · δ · X. Значение δ приведено в таблице 1.
Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± Δ л , Р = 0,95, при условии Δл
X — результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;
±Δл — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
Примечание . При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
— способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
За результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X 1 и Х2
для которых выполняется следующее условие:
где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
При невыполнении условия (8) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
13.2 При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 3.
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Таблица 3 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при вероятности Р = 0,95
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений),
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях),
При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
— оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
— контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
14.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы.
Отбирают вдвое большее количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа. Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью МВИ и получают результат исходной рабочей пробы ( X ). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с прописью МВИ, в вытяжку анализируемой пробы делают добавку (С) и получают результат анализа рабочей пробы с добавкой (X’).
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
где X’ — результат анализа в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг;
X — результат анализа в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески
Образцами для контроля являются рабочие пробы.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
где X’ — результат анализа в рабочей пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг;
X — результат анализа в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
14.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
где Сср — результат анализа массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 13.1;
С — аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
где ± Δл — характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
При невыполнении условия (17) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (17) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
0,304 — коэффициент пересчета нитрит-ионов на нитритный азот.
Давайте будем совместно делать уникальный материал еще лучше, и после его прочтения, просим Вас сделать репост в удобную для Вас соц. сеть.